НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ МИНИСТЕРСТВА ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ПАВЛОГРАДСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД" ВЫСОКОЭНЕРГЕТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА МАТЕРИАЛОВ (сборник научных статей) Днепропетровск АРТ-ПРЕСС 2009 УДК 532.593+539.8 ББК 23.3+30.3 В93 Печатается по решению Ученого совета Национального горного университета (протокол № 7 от 24 сентября 2009 г.) Редколлегия: проф. Соболев В.В. (отв. ред.), к.т.н. Шиман Л.Н., н.с. Билан Н.В., м.н.с. Филиппов А.О. У збірнику наведені результати теоретичних і експериментальних досліджень в області розробки, створення, виробництва і практичного використання нових ініціюючих і проми- слових вибухових речовин, досліджень структурних і фазових перетворень в матеріалах під час високоенергетичної обробки. У ряді статей обговорюються нові фізичні ефекти, експериментально виявлені при ударно-хвильовому ініціюванні процесу надглибокого проникнення мікрочастинок у тверді тіла. Розрахований на фахівців в області хімічної фізики, матеріалознавства, фізики твердо- го тіла, геомеханіки вибуху, а також на аспірантів і студентів відповідних спеціальностей. Высокоэнергетическая обработка материалов: Сб. научн. тр. / В93 Редколл.: Соболев В.В. (отв. ред), Шиман Л.Н. и др. – Днепропет- ровск: АРТ-ПРЕСС, 2009. – 245 с. ISBN 978-966-348-197-5 В сборнике приведены результаты теоретических и экспериментальных исследований в области разработки, создания, производства и практического применения новых ини- циирующих и промышленных взрывчатых веществ, исследований структурных и фазовых превращений в материалах при высокоэнергетической обработке. В ряде статей обсужда- ются новые физические эффекты, экспериментально обнаруженные при ударно-волновом инициировании процесса сверхглубокого проникновения микрочастиц в твердые тела. Расчитан на специалистов в области химической физики, материаловедения, физики твердого тела, геомеханики взрыва, а также на аспирантов и студентов соответствующих специальностей. УДК 532.593+539.8 ББК 22.3+30.3 ISBN 978-966-348-197-5 ©Национальный горный университет, 2009 ©ГП "НПО "Павлоградский химический завод, 2009 Высокоэнергетическая обработка материалов УДК 669.017.3:669.15 СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ В ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ СТАЛЯХ ПРИ ЗАКАЛКЕ ИЗ ВЫСОКОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ А.А. Балакин, Е.П. Калинушкин Национальная металлургическая академия Украины, пр. Гагарина, 1, г. Днепропетровск, 49000 e-mail: [email protected] С применением специализированной установки для структурной закалки сталей и спла- вов из высокоэнергетического состояния проведено исследование процесса структурообра- зования в стали Р6М5 в интервале температур 1350-1570°С со скоростями охлаждения от 1 до 60°С /мин. Наблюдался эффект измельчения зерен литой структуры, а также определены условия, при которых превращение δ → γ протекает в наиболее полном объеме. Research of structurization process in steel Р6М5 in the range of temperatures 1350-1570°С with speeds of cooling from 1 to 60°С/min is conducted with application of specialized installa- tion for structural training of steels and alloys from a high-energy condition. The effect of grains crushing of cast structure was observed, and conditions at which transformation δ → γ proceeds in the fullest volume are defined. Введение Инструментальные стали являются наиболее распространенным мате- риалом для изготовления металлорежущего и измерительного инструмента, штампового оборудования, и др. [1]. Чем выше неоднородность литой струк- туры, тем ниже значения прочности и вязкости стали и надежности литого инструмента [2]. Формирование литой структуры определяется скоростью образования центров кристаллизации, скоростью роста кристаллов и интенсивностью те- плоотвода при охлаждении. Для создания необходимого комплекса механи- ческих свойств следует обеспечить формирование мелкозернистой и одно- родной литой структуры. Этого можно достичь получением в расплаве мак- симального числа центров кристаллизации при ограниченной возможности их быстрого роста. Такие условия могут быть реализованы при использова- нии интенсивного и регламентированного охлаждения и переохлаждения расплава в интервале температур твердожидкого состояния [2,3]. Температурно-временные параметры кристаллизации и последующего охлаждения металла из твердо-жидкого состояния являются определяющими при формировании литой структуры, фазового состава и свойств. Это откры- вает возможности эффективного целенаправленного влияния на процессы 3 Высокоэнергетическая обработка материалов кристаллизации и структурообразования с целью получения литых изделий с заранее заданными свойствами и оптимизированной структурой [4]. Цель работы: исследование с применением метода структурной за- калки и оптимизация структурообразования при затвердевании в инструмен- тальной стали Р6М5 в диапазоне температур 1570°С – Т для скоростей ЗАК. охлаждения от 1 до 60°С/мин. Методика исследований. Работа выполнена с использованием про- граммно-аппаратного комплекса, разработанного профессором Е.П. Кали- нушкиным с соавт. [5,6,7]. Исследовательский комплекс (рис. 1) для изуче- ния высокотемпературного структурообразования в легированных сталях по аналогии с [5,6] в части управления энерговыделением электротермических устройств включает цифро-аналоговый (ЦАП) и согласующий преобразова- тели. Измеряемые электрические сигналы от термопар вводятся в компьютер через согласующие и аналого-цифровые (АЦП) преобразователи и исполь- зуются для оперативной компьютерной коррекции энерговыделения согласно запрограммированному термическому режиму, а также для фиксации зави- симостей от времени как этих величин, так и технологических характеристик нагревателя, ими обусловленных. Рис. 1. Общий вид программно-аппаратного исследовательского комплекса Программой управления организуется мониторинг измеряемых пара- метров, а также заполнение массивов, содержащих временные зависимости всех первичных измеряемых параметров. Одновременно организуется мони- 4 Высокоэнергетическая обработка материалов торинг управляющих параметров и перерисовок экрана циклом на основе тай- мера с более крупным временным интервалом, чем у измерительных циклов. В каждом интервале таймера для текущего момента времени по задан- ным функциям вычисляются соответствующие ему значения всех управляю- щих величин, производятся требуемые вычисления и корректировки с учетом измеряемых параметров, направляются управляющие сигналы в соответст- вующие аппаратные модули управления цифро-аналоговыми и дискретными каналами, производится заполнение массивов, содержащих временные зави- симости всех значений измеряемых (использованных в расчетах) и управ- ляющих (заданных и текущих) параметров. Образцы исследуемой марки стали массой не более 1 г нагревались до температуры 1570°С, обеспечивающей их полное расплавление, и после 15 мин. выдержки охлаждались до выбранной температуры Т , от которой 3АК производилась закалка в 10% раствор поваренной соли. Скорость охлаждения осуществлялась в интервале 1570-Т Варьировалась в пределах от 1 до 3АК. 60°С/мин, характерном для промышленных слитков этой марки стали. Экспе- римент проводился в атмосфере проточного аргона высокой степени очистки. Квазиравновесное затвердевание стали Р6М5 изучалось при скорости охлаждения в твердожидкой области, равной 1°С/мин, для которой обеспе- чивается практически равновесное протекание кристаллизации [8,9]. Затвердевание стали Р6М5 начинается при температуре 1420°С. Как и большинство фаз с кубической структурой δ-феррит в Р6М5 кристаллизуется в виде дендритов с округлым сечением ветвей (рис. 2,а), которые формиру- ются путем разрастания по направлениям наибольшей плотности упаковки вершин базового октаэдра. Дальнейшее охлаждение стали приводит к появ- лению и росту дендритных осей второго и третьего порядков (рис. 2,б). На формирование формы дендритов большое влияние оказывает температурно- концентрационная обстановка на фронте кристаллизации, которая определя- ется конвекцией, перемешиванием расплава, близостью соседей, и т.д. Все эти факторы в определенной степени способствуют нарушению геометриче- ски строгой ориентации дендритного роста, что проявляется в изгибах и сра- станиях отдельных ветвей. Такой способ роста кристаллов δ-феррита был за- фиксирован при охлаждении стали на 70°С ниже температуры ликвидуса. При этих условиях была получена структура, представленная на рис. 2,в. 5 Высокоэнергетическая обработка материалов а – Т =1420°С, х250 б – Т =1400°С, х250 ЗАК. ЗАК. в – Т =1350°С, х500. ЗАК. Рис. 2. Структура стали Р6М5 на различных стадиях кристаллизации δ- феррита Такой переход к нерегулярному строению объясняется тем, что интен- сивное развитие дендритов δ-феррита сопровождается оттеснением в жид- кость углерода и основных легирующих компонентов быстрорежущей стали, имеющих низкую диффузионную подвижность, что препятствует формиро- ванию кристаллографически правильной дендритной структуры и способст- вует образованию аномалий роста. Одним из таких проявлений является на- личие в центрах δ-ферритных зерен областей расплава, частично (рис. 3а) или полностью (рис. 3б) изолированных от основной жидкости. Дальнейшее охлаждение стали ниже температуры 1320°С приводит к началу образования аустенита по перитектической реакции: δ-феррит + жид- кость → аустенит. В равновесных условиях (или близких к равновесным) пе- ритектическая реакция характеризуется образованием и ростом кристалллов аустенита вглубь δ-твердого раствора. Отдельные аустенитные блоки разделе- 6 Высокоэнергетическая обработка материалов ны тонкими жидкостными прослойками, соединяющими область δ-γ превра- щения с междендритным расплавом. Такую форму роста γ-твердый раствор сохраняет при охлаждении ста- ли со скоростями вплоть до 10°С/мин. Дальнейшее ускорение процесса за- твердевания значительно изменяет морфологию перитектического аустенита, оставляя в силе главную особенность его образования – наличие жидкости на границе δ/γ превращения. Экспериментально установлено, что при значении V =15°С/мин. плоский фронт δ-γ перекристаллизации теряет устойчи- ОХЛ. вость. На поверхности начальной аустенитной прерывистой оболочки (рис. 4,а) возникает система выступов (рис. 4,б), которые прорастают вглубь δ-феррита, образуя ярко выраженную ячеистую структуру (рис. 4,в). а – х300 б – х300 Рис. 3. Образование частично замкнутых и замкнутых участков распла- ва (РЭМ) а – х1000 б – х3000 в – х1000 Рис. 4. Формирование ячеистой структуры перитектического аустени- та, V = 15°С/мин (РЭМ) ОХЛ. 7 Высокоэнергетическая обработка материалов Возможность анализа пространственного расположения ячеек перитек- тического аустенита становится доступной методом РЭМ шлифов образцов, в которых δ-феррит вытравлен на достатучную для анализа глубину. Так же как и в случае дендритного роста из расплава, структура γ-твердого раствора во многом определяется концентрационной обстановкой на стадии δ → γ перекристаллизации. Типичная форма роста аустенитной ячейки пока- зана на рис. 5. а – х2000 б – х1000 Рис. 5. Пространственная морфология ячеек перитектического аустенита Разветвления аустенитных ячеек наиболее сильно сказываются при скоростях охлаждения более 30°С/мин, что позволяет говорить о переходе от ячеистой к дендритно-ячеистой форме роста перитектического аустенита. Металлографическое исследование закаленных образцов позволило ус- тановить, что повышение скорости отвода тепла увеличивает переохлажде- ние исходного расплава, проявляющееся в незначительном понижении тем- пературы начала затвердевания. Тем не менее, ускорение процесса затверде- вания накладывает свою особенность на формирование δ-феррита на первой стадии кристаллизации. Низкая диффузионная подвижность легирующих компонентов в стали приводит к тому, что при охлаждении стали со скоро- стями свыше 30°С/мин, дендритный рост путем образования кристаллогра- фически ориентированных осей 2-го и 3-го порядков вообще не наблюдается 8 Высокоэнергетическая обработка материалов (рис. 6). Кроме того, ускорение теплоотвода при затвердевании стимулирует формирование более мелкой структуры, увеличивая число феноменов денд- ритного ветвления. Дальнейшее увеличение скорости охлаждения приводит не только к окончательному завершению δ → γ превращения, но и к качественно новому явлению – кристаллизации аустенита непосредственно из расплава в темпе- ратурном интервале между концом перитектической и началом эвтектиче- ской реакции. Образовавшийся γ-твердый раствор наслаивается на перитек- тический и структурно не обнаруживается. Так же как и в случае квазиравно- весного затвердевания, морфология формирующейся при ускоренном тепло- отводе эвтектики (рис. 7.) зависит от места расположения и количества ис- ходной жидкости. Рис. 6. Начальная стадия кристаллизации δ-феррита: V = 30°С/мин, х100 охл. Выводы С увеличением скорости охлаждения от 1 до 60°С/мин в исследуемом интервале температур (от 1570°С до Т ) средний размер сечений дендрит- ЗАК ных ветвей уменьшается, дендриты δ-феррита измельчаются (от 400 мкм при 1°С /мин до 100 мкм при 60°С /мин), а число зерен на 1 мм2 с замкнутым расплавом увеличиваается (от 11 при 1°С/мин до 40 при 60°С/мин). 9 Высокоэнергетическая обработка материалов а – х5000 б – х10000 в – х5000 Рис. 7. Структура стали Р6М5 после завершения эвтектической кри- сталлизации V = 30°С/мин (РЭМ) охл. Во всем исследованном диапазоне (от 1 до 60°С /мин) скоростей охла- ждения, превращение δ → γ наиболее интенсивно развивается в области трехфазного контакта δ-феррита, аустенита и жидкости. Образование кар- бидной фазы происходит вблизи зоны δ → γ превращения в жидкостной про- слойке и каналах. Состав δ-феррита практически не зависит от скорости ох- лаждения вплоть до кристаллизации со скоростью 60°С /мин. Дальнейшее увеличение скорости охлаждения способствует повышению содержания ле- гирующих компонентов в δ-феррите и обеднению ими жидкости. Литература 1. Позняк Л.А. Инструментальные стали. – К.: Наук. думка, 1996. – 487 с. 2. Кондратюк С.Е. Кристаллизация и структурообразование переохла- жденной стали / С.Е. Кондратюк, В.М. Щеглов, И.Н. Примак, Е.Н. Стоянова // Процессы литья. – 2002. – № 2. – С. 45–50. 3. Калинушкин Е.П. Перитектическая кристаллизация легированных сплавов на основе железа. – Д.: Пороги, 2007. – 135 с. 4. Калінушкін Е.П., Доморацький В.А., Балакін О.А. Розвиток уявлень про перитектичну кристалізацію сплавів на основі заліза (огляд) // Металознавство та обробка металів. – 2001. – №3. – С. 23–30. 10